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DT-305型全自动微量水分测定仪初次安装调试规程介绍

  • 发布日期:2021-09-27      浏览次数:146
    • 1.安放仪器

      自包装箱中轻取出仪器,放置在无风、无震动的工作平台上。要求,环境温度:535℃,相对湿度不大于85%。若温、湿度超出范围(例如在沿海潮湿地区或南方地区梅雨季节),试验室中应配备相应的降温设备和除湿设备。

      2. 装配电解池

      轻取出电解池,轻轻地剥离包装物。将成套电解池中的所有配件取下,先用电吹风将电解池瓶吹干备用。将真空油脂涂一薄层于所有配件的磨口处备用(多数情况下,仪器出厂时已涂好)。

      3. 注入电解液(重要,调试关键)

      3.1将电解电极(粗的电极)上的小磨塞取下,向电解电极中倒入电解液(此时电解液颜色为深色)。在电解电极大磨口下侧有一直径约3mm的小孔,左手持电极,同时用手指将小孔堵住,右手取一干燥一定要干燥)的吸耳球压在小磨口处。挤压吸耳球,迫使电解液通过电极底部白色陶瓷隔膜。初时,渗出的电解液可能是橙黄色(陶瓷隔膜中有水),当渗出的电解液颜色逐渐变深直至和原来一样时(陶瓷隔膜中的水分已完全被带出),可停止挤压(有时倒入一次电解液可能不够,需再次倒入)。最后将电极中的电解液保留1520mm高度。

      3.2通过电解池瓶上的电解电极孔向电解池瓶中注入电解液,至两条刻度线中间(注入量约为150ml)。然后组装电解池瓶和配件(包括电解电极、测量电极、两个小磨塞、干燥管和白色进样口磨塞)。

      3.3轻轻摇一下电解池,用电解液吸收电解池瓶内壁上附着的微量水分。

      备注:此条原理:电解电极底部的陶瓷隔膜裸露在空气中时极易吸收水分,且工作中不易析出,致使仪器的平衡时间会过长。用吸耳球压过过碘的电解液之后,会将其中的水分强行置换出来,节省试验等待时间。

      4.安放电解池

      将电解池轻放在仪器上,插好电极,固定好电解池支架。面向仪器,仪器上左手插座对应电解电极(粗电极),右手插座对应测量电极(细电极),电极插头上有一缺口,对准后插入插座,听到“啪"的轻响后,表示电极已插好。

      5.开机

      接通电源,开机后,仪器显示“欢迎使用华坤仪器",同时出现样品参数﹑样品测量﹑历史记录﹑时间调整四个提示菜单和时钟。

      6.调整仪器工作平衡点

      6.1观察电解池中的搅拌子是否在中间位置,若不在,调整至中间位置。

      6.2按“样品测量"键,仪器显示过碘,同时电解池中的搅拌子开始转动。

      备注:搅拌子应平稳转动,切不能跳起。若跳起,迅速按“减少"键几次,降低转速,按“退出"键。退出后,重新执行以上程序,若此时转速过低,可按“增加"键,调整合适的转速。合适的转速以电解液不被搅起气泡为宜

      6.3仪器显示为电解液过碘时,取出随机配置的50μl进样器,抽取纯水注入电解液中,5μl/次。观察电解液颜色变化和仪器显示,当颜色变化明显时,要减少注入量直至仪器显示由“过碘"变为“正常"停止。

        电解速度逐渐上升至大于等于40μg/s。经过一段时间,电解速度开始下降,直至下降至0.4μg/s以下,此时电解池中的水分已基本电解完毕。电解速度稳定在0.4μg/s以下时,仪器进入“正在测量空白电流",延时15s后,蜂鸣器响一声,进入“正在测量"。至此,仪器已达到平衡点,可以进样测量。若在60s内不进样,仪器将自动停止电解过程,如需重做,仅需按“重做"键即可。

      备注:初次调试时,当电解速度低于0.4μg/s后,可退出,重新轻摇一下电解池,用电解液吸收电解池瓶内壁上附着的微量水分,使电解池上部空间处于相对干燥的状态,以取得更好的测量结果。

      7.标定(仪器自身量值传递)

      在一般情况下,并不需要每次都做仪器的标定。只有当怀疑测量结果不准确时,可以做一下标定。过程如下:

      仪器进入测量状态后,取出0.5μl进样器抽取0.1μl纯水注入,其显示结果应为“100±3μg"(不含进样误差),一般标定2-3次,显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。由于国产的0.5μl进样器很多时候并不让人满意,所以在标定时“100±3μg"有时并不满足。这时可以采用另一种方法来验证,即测量加标回收率的方法。以无水乙醇为例:称取一定量的无水乙醇,先测定一下它的含水率,然后称取一定量的水加入其中,再一次测定含水率,如果理论计算值和实际测量值一致,说明仪器是准确的,没有问题。

      至此,仪器调试成功。

      备注:0.5μl进样器的推杆不可拉出,一旦拉出,进样器有可能损坏,且不可修复。(非常重要)

      8.样品测试

      请参考说明书。

      9.单位转换及间接测量

      9.1仪器采用的单位是:

      含水量:μg,含水率:mg/l。

      在实际使用中,许多用户用质量百分比或ppm表示水分含量,转换方法如下:

      质量百分比或ppm=含水量÷样品质量

        质量百分比或ppm=含水率÷样品相对密度

      在计算过程中,要注意单位的统一。

      9.2间接测量

      对不溶于甲醇,但溶于其它有机溶剂(酮、醛除外)的固体样品水分的测量,需要用间接测量的方法。计算公式如下:



      其中:

      A:固体样品的含水率,质量比

      B:进样溶液的仪器测定值

      C:溶剂的含水率,质量比

      D:溶液的进样质量

      E:溶剂的质量分数

      在计算过程中,要注意单位的统一。


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